《物理化学实验》的编排分为三个部分：误差理论及数据处理；基础物理化学实验及探索性物理化学实验。基础物理化学实验部分按照热力学、动力学、电化学、物质结构、胶体及表面化学，共开设23个实验。每个实验内容含目的要求、基本原理、仪器及试剂、实验步骤、数据处理及思考题等。每个实验力求对所需的基本理论作简单介绍，但对实验步骤及细节、本实验所用仪器与各种实验技术都作了较为详细的叙述，使每个学生在阅读实验内容后，在教师的指导下能够独立进行实验。